水产品中兽药、农药残留的测定多采用 GC-MS, HPLC-MS 等先进仪器, 随着科技进步, 仪器的灵敏度、选择性和精密度已经能够满足一般样品测定的要求. 水产品中药物残留检测的关键问题是样品前处理. 水产品中药物残留的测定一般采用有机溶剂液液萃取、固相萃取柱净化等浓缩前处理技术, 费时费力且消耗大量有毒有害的有机试剂, 提取率达不到满意效果.

   研究药物残留在大量基质中的存在状态是发展样品前处理技术的理论前提. 药物残留与基质作用的研究涉及物理化学、生物化学等多个学科, 目前为止尚未引起分析化学领域研究者的重视. 蛋白质是水产品中药物残留测定的主要基体物质. 近年来有关血清蛋白与药物的结合作用研究屡见报道. 研究表明, 大多数药物与人血清蛋白、牛血清蛋白都有较强的结合作用.因此在测定以蛋白质为主要基质的水产品中残留的有机磷时, 有机磷与蛋白质的强结合作用影响溶剂提取有机磷残留的效率.

    蛋白质与有机磷药物有较强的相互作用. 蛋白质是水产品样品中的主要存在基体, 蛋白质的存在对水产品中有机磷药物检测回收率的影响显而易见. 本实验分别以乙酸乙酯和乙腈为例考察液液萃取和水溶性有机溶剂基质去除法提取有机磷药物时蛋白质对回收率的影响.水为基体时乙酸乙酯对极性强的有机磷药物的提取率较低, 这是因为这些有机磷药物在水中存在分配平衡. 因此液液萃取法提取有机磷药物时采用多次提取的方法才能提高回收率. 乙腈具有水溶性, 用其做提取液时, 加入无水硫酸镁与无水醋酸钠去除提取液水分, 减少了液液萃取方法中有机磷药物在水相中的分配损失.

    水产品中残留有机磷药物与蛋白质有较强结合作用, 以蛋白质-有机磷的结合物形式存在. 蛋白质影响有机磷药物的提取回收率. 体积分数为 70%～90%水-乙腈溶液可引起蛋白质变性而改变蛋白质空间结构,有利于释放结合药物. 水产品中脂肪等其他共存基质对有机磷的测定影响较小.液液萃取提取有机磷药物时, 有机磷在有机溶剂与水溶液中存在分配平衡, 必须进行多次提取才有可能提高回收率. 本文提出的水溶性有机溶剂乙腈提取有机磷不存在两相分配问题, 具有较高的提取率.方法具有操作步骤简单、回收率高的特点, 明显优于传统的液液萃取法.中国粮油仪器在线   http://www.grain17.com/