凯氏定氮仪首先用无氨水代替样品进行蒸馏，利用馏出液将仪器管道洗净。随后，依次进行空白试验与样品试验的蒸馏。蒸馏时于150 ml锥形瓶中加人20ml硼酸吸收液，将装置的冷凝管末端深人到吸收液面以下1cm 处，启动仪器，待馏出液体积约50 ml，用 pH 试纸测馏出液为中性时蒸馏结束 ( 如果中性则继续蒸馏) ，用少量硼酸吸收液洗涤冷凝管末端。在馏出液中加入甲基红 澳甲酚绿指示剂，用已标定好的盐酸标准溶液滴定馏出液，溶液由绿色变为淡紫色，记录所用盐酸标准溶液，计算全氮含量。

    全程进行空白试验。空白实验与样品测定同步进行，除不加样品外，其余操作步骤均按同样品的测定，空白所消耗盐酸标准溶液体积一般不应超过0. 1 mL。凯氏定氮仪测定法和传统的半微量开氏法分别对样品组进行了对比测定和平行样测定,另外，从以上数据比较得出，传统法的测定结果较改进法偏低，主要原因是传统法中开氏蒸馏器清洗难度大，前一个样品的碱液和催化剂会残留在消解瓶壁上，在消解阶段可能导致氨蒸汽溢出，致使测定结果偏低,样品冷却放置时不能加碱，加入碱液之后必须立刻放到定氮仪上进行蒸馏。

    主要原因是消解后的液体温度较高，在加入氢氧化钾溶液后液体会呈碱性，会有氨蒸汽溢出，如不放置在定氮仪上会直接影响测定结果。本研究对半微量开氏法测定城市生活垃圾中全氮的装置进行了研究和改进，一是以数控消解炉替代调温电炉进行样品消解，准确控制消解温度，大大缩短了消解时间; 二是以自动凯氏定氮仪替代开氏蒸馏装置进行自动蒸馏，方便了样品的加入和装置的清洗，并和数控消解炉配合使用，显著提高了实验效率。

    运用改进方法进行了实际样品的测定，并与国标测定方法进行对比，证明改进后的测定方法准确可行、实验操作方便，实验效率高，效果良好。数控消解炉设置为 550℃，是经过多次消解操作后确定的比较合适温度。当温度升至 550℃之后，自动停止加热，当温度降至一定限度后自动加热，重复这样的过程，较好地保持了消解温度。凯氏定氮仪配套的消解管可以从仪器上取下，方便了样品的加入、残液的清除，大大方便了蒸馏过程的进行，同时清洗完全能进一步减小误差。另外，蒸馏时间的长短根据试验的样品不一样进行手动设置，并可实现硼酸吸收液的自动加入。消解后液体温度很高，加入无氨水时须小心液体飞溅。而且使用的酸碱液体浓度大，也必须小心操作.中国粮油仪器在线  http://www.grain17.com/