随着蛋白资源的紧缺,粗蛋白越来越成为饲料中最贵、最重要的营养成分之一。怎样合理、高效地利用蛋白资源, 已成为摆在各饲料企业面前的一道难题。在现实生活中,由于方方面面的原因,我们无法检测出饲料中粗蛋白的/真值0,而只能检测出粗蛋白的近似值,也就是说,测量值越接近于/真值0,说明测量越准确、重复性高,结果越可信。但由于实验室条件、环境、人员、检验方法准值边缘时,怎样判断产品质量的合格与否,关乎企业的生死存亡。

    因此,对检测结果建立一种公正、科学、合理的评价方法,就显得十分必要。建立饲料中粗蛋白测定结果的不确定度评定,就是要使检测结果的评价更科学、公正,避免人为的误判,以保证企业和检测单位的权益。本实验就饲料中粗蛋白检测中的不确定度的各个分量进行分析、评估,从而评价其不确定度。

    实验方法

    按照国标GB/T6432)94饲料中粗蛋白的测定方法,准确称取饲料样品1~2 g于100 ml凯氏瓶中,加催化剂(硫酸铜、无水硫酸钠)适量,加入适量浓硫酸,置于电炉上消化。先用小火,使样品充分碳化,加大火力,到样品澄清,再消化 1~2 h。冷却,全部转移到100 ml容量瓶中,冷却,加水定容至100 ml。

    取10.0 ml上述消化液,加入半微量凯氏定氮仪中,加适量40%的氢氧化钠溶液,蒸馏3~5 min。蒸馏液用2%的硼酸溶液吸收,再用011 mol/L的盐酸标准滴定液滴定硼酸吸收液至终点。根据盐酸标准滴定液的消耗量,计算样品中粗蛋白的含量。

    不确定度分量产生的原因及分析

    在饲料粗蛋白检测的过程中,不确定度的产生大约有以下几个步骤:1盐酸标准滴定液的配制、标定;2样品的制备;3样品中粗蛋白的测定;4空白测定;5仪器的不确定度。

    空白实验的不确定度评定

    以不含氮的蔗糖取代饲料,按样品重复性检验全过程,以考察试剂、水、人员操作等影响,计算出空白的不确定度。其不确定度按样品中粗蛋白重复性检测相同方法计算。中国粮油仪器在线   http://www.grain17.com/