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定氮仪滴定步骤的正确流程是怎样的?

来源: http://www.grain17.com/  类别:实用技术  更新时间:2020-12-25  阅读
      定氮仪是用于检测氮含量、蛋白质的专用粮油仪器,以凯氏定氮法为检测原理进行设计,可用于检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料等样品检测,具有相当好的性价比,非常适合各实验室以及检验机构使用。
      定氮仪主机采用蒸气自动控制发生器,在液位稳压器的配合下,使蒸气在数十秒的时间内平稳输出供蒸馏器使用。第一执行机关控制下的碱液流经蒸馏管进入定两个消化管,使固定在酸液里的氨在碱性条件下挥发。第二执行机关控制下的蒸气对碱性条件的试样再进行蒸馏,使氨彻底挥发,挥发的氨被冷凝器冷凝下来,完全地被固定在硼酸之中,然后用标准酸对其滴定到终点,计算出氮的含量,再乘以换算蛋白质的系数的得出蛋白质含量。
      利用定氮仪检测样品中的氮含量需要经过消化、蒸馏、滴定三大步骤,下面我们就以滴定过程做个详细的介绍:
      样品和空白蒸馏完毕后,一起进行滴定。打开接收瓶该,用酸式微量滴定管以0.01mol/L的标准盐酸溶液进行滴定,带滴至瓶内的溶液呈暗灰色时,用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现绿色,应再小心滴入标准盐酸溶液半滴,振摇观察瓶内溶液颜色变化,暗灰色在一至二分钟内不变,当视为达到滴定终点,若呈现粉红色,表明已超越滴定终点,可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02ml,每组样品的定氮终点颜色必须完全一致。空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色,可以不滴定,记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数,供计算用。