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淀粉中合理的氮测量

来源: http://www.grain17.com/  类别:新闻中心  更新时间:2014-06-06  阅读

在催化剂存在下,用硫酸裂解淀粉及其衍生物,然后碱化反应产物,并进行蒸馏使氨释放。同时用硼酸溶液收集,再用已标定的硫酸溶液滴定,得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含量。

样品当中含有大量的含碳化合物,故在消化时候加入浓硫酸以后加热时产生碳化,会有黑色泡沫出现,由于消煮炉配套使用的消化管管径相比于标准方法中定氮烧瓶较细,极易出现黑色泡沫附着在消化管管壁,导致样品的消化不完全。降低升温速率会减弱浓硫酸碳化样品的程度,减少黑色泡沫的出现,进而降低消化时的误差出现。而双氧水时氧化性极强的强氧化剂,能加速样品中有机物的氧化,从而进一步减弱碳化过程黑色泡沫的产生,致使样品的消化速率进一步提升,加速样品的消解,缩短样品的消化时间。

消化过程加入双氧水对测定结果没有影响,能明显加快消解的速率,减弱碳化过程黑色泡沫的产生,从而避免了黑色泡沫附着在消化管管壁,进而减少了消化过程的误差,增加了实验结果的稳定性。

使用凯氏定氮仪测定样品中蛋白质(凯氏氮)含量,更能与消煮炉的消化高效的结合起来,相比传统的手工滴定法结果更稳定,误差更小,尤其是待测样品数量较多时,凯氏定氮仪来测定更适合改善优化后实验方法。为了验证凯氏定氮仪的检测结果准确性,采用了同一样品相同的消解方法,消解完成后定容取等量体积的样品稀释液分别使用凯氏定氮仪(济南精密 JK9870)和传统手工滴定法(国标方法)进行样品蛋白质含量的检测。

采用改善优化后的化验室实验方法进行氮含量、蛋白质含量的检测时,双氧水催化剂的使用更能加快消煮的速度,更能减弱碳化现象,有效的促进了消煮淀粉样品,消化后的样品不需要定容即可直接使用凯氏定氮仪(济南精密 JK9870)测定,并且检测结果和国标方法对比无差异,准确度高,改善优化后的实验方法可作为淀粉凯氏氮含量、蛋白质含量检测的通用方法。

淀粉类样品的凯氏氮、蛋白质含量检测,最重要的环节是淀粉样品消化过程,消煮过程控制好升温速率,适量加入双氧水来加快消煮能更好更快速的完成消煮实验。选择采用凯氏定氮仪(济南精密 JK9870)测定相比传统的标准方法测定更方便,加快实验的效率。