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研究卫生检验时仪器质量的认可

来源: http://www.grain17.com  类别:实用技术  更新时间:2015-03-23  阅读

  设施与环境条件的控制仪器室布局应合理高精仪器常用于微量或痕量分析,对所在环境的要求相对较高,应保持干净、整洁、无交叉污染,各种不同功能的设备应合理布局。大型仪器室要有相应的又彼此隔开的准备室,以免在样品处理时对仪器室产生污染。不同功能的仪器室要有明显的标识。控制仪器室环境因素实验室内的温度、湿度、气压、电磁辐射、震动、空气中的悬浮颗粒的含量及污染气体成份都应得到控制,另外电压、水压等也需保持稳定。因为这些参数直接或间接影响仪器的性能或改变实验条件,从而对测定结果产生影响。

  为此,室内要有空调保证温度恒定和适宜的湿度。其中特别要注意,相对湿度过低<40%,会产生静电,对仪器和样品可造成影响;原子吸收仪的工作室要有防尘净化设施;石墨炉在工作时要求有不间断冷却水,中途保证不能停水。总之,仪器室环境条件要保证不影响检测结果,在日常运行中对环境因素进行监测并做好记录,以便找出误差源。仪器设备管理程序和量值溯源程序周期检定和使用管理除了由质量管理部门负责对大型仪器履行周期检定外,所有的与其运行相关的其他仪器仪表、容器,玻璃器皿等也要通过计量部门定期检定,确保仪器处于正常运行状态。另外,仪器室要建立相应的管理制度,仪器使用和维修要随时做好记录。

  期间核查与运行中自检在两次检定周期之间,要做好期间核查,尤其是对购置不久、使用频率过高、过低的仪器。一般实验室核查采用有证标准物质或对稳定性较好的样品的重复检验的方法。而操作人员在使用仪器时要有适当的自检方法,如分光光度比色皿要配对使用,色谱仪在每次使用时,保留时间和响应值需用标准品校正,两者误差在规定范围内时方可使用标准校正曲线。仪器的维修和保养进口的大型仪器,其用户手册、说明书等要译成中文,并编制作业指导书,便于操作人员翻阅,供应商应保证做好售后服务,及时解决仪器运行中出现的问题。另外,实施定期保养计划,这对仪器的稳定、延长使用寿命、减少损耗,节省开支都是非常重要的。仪器分析中的质量保证措施分析方法的选择和评价采用先进成熟的检验方法是先决条件,一般优先采用国家颁布的标准方法,对一些推荐的或国内外文献发表的方法要特别慎重。在实验条件改动时,应及时编写好作业指导书,并在相应的原始记录、检验报告中加以说明。其中重要的是确定最佳测定条件,要优化原子化条件,液相、气相色谱仪要选择最佳色谱条件和温度程序,实现待测物的有效捕获或分离。

  条件确定后,应按分析步骤对方法的线性、精密度、检测限、最低检出浓度、去除干扰的能力、样品的稳定性等指标进行验证和评价。加强实验室内的质控应重视空白试验,除做好样品空白试验外,对于其他各种背景因素都要作空白试验,并作好记录。其结果应作为衡量仪器状况和方法稳定性的重要指标。如原子吸收仪的仪器室内备有专门的空白试验记录表,对各种元素项目的空白试验进行记录。玻璃器皿的清洁度,不同批次购进的试剂(特别是硝酸等)、实验室用纯净水、浸泡器皿用的酸液等都应有记录。对不同方法(FAAS和GFA法)或不同温度程序时的空白值,也要作记录,一旦发现异常,应及时进行纠正。对非自动进样的仪器,如气相色谱仪,要注意分析室内空气的清洁度。进样器要分类管理好,对同一项目中的进样器,可分为空白进样、标准进样、样品进样3类,避免交叉。

  严格按质量管理手册执行标准的溯源程序,对标准溶液的配制、标定、比对等作完整的记录。适当选择标准曲线的线性范围,为使待测物浓度在标准曲线的线性范围内,应事先估计待测物的含量范围,或作预试验。对不同批的样品,均带平行样。平行测定的结果偏差,要符合标准方法中的规定。对于无法作平行样的特殊样品,要有事先保证措施。做好精密度和准确度试验,精密度反映了测定结果的重现性,包括日内连续和日间重复测定。准确度试验(即回收率试验)的关键是正确选择加标的量值,加标后的测定值不得超过方法的检测上限。对于一个新方法的确认,回收率是关键指标。但在日常大批量同类样品的检测中,要求在一批样中插作一个样品的加标回收率试验,以监控方法的稳定性。另外,如超标样品,要实施复检程序。如验证性试验,对一些突发事件中有毒有害指标的定性实验,用加标法进行辅助性鉴别,以监控前处理过程的安全无误,防止假阳性出现。例如,我们在2005年的敌敌畏火腿专项检查中,所有的市场抽检样均未测出敌敌畏农药;加标回收试验中,平均回收率为85%110%,说明结果准确无误。

  数据处理的质量保证大型仪器分析最终结果均是利用计算机软件对检测数据进行记录、处理、报告、存储,因此检测人员要熟悉数据处理软件,正确进行有效数字的运算和实验数据的取舍。对未检出值的处理,在化学因素检测中,有时由于被检测物质的浓度太低或分析方法不灵敏时,往往会出现一些小于检测下限的数值(通称未检出),这并不意味结果是0值。报告应写小于等于最低检测浓度。对不同方法的检出限,如吸光光度法以扣除空白后吸光度为0.01所对应的浓度为检出限,色谱法以噪声的2倍所相当的浓度为检出限等。还可增加实验测定次数、提高测定精密度、降低仪器噪音来精确检出限,使测定结果更准确。最后对计算方法的复核也是一个很重要的过程,一般由两个人进行复核,交换复核数据后方可出具检验报告,由实验室质量负责人最终审核。实验室比对通过参加实验室间的比对,确定本实验室与其他实验室的同项分析结果是否具有可比性,可以检查是否存在系统误差,以检验实验室分析测定水平。这是一种非常有效的、并能提高检测水平的方法,尤其对仪器分析为主的实验室显得特别重要。

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